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錐板粘度計法測定樹脂及其預(yù)浸料的凝膠時間

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2014-08-25  來源:復(fù)材應(yīng)用技術(shù)網(wǎng)  瀏覽次數(shù):115
 
 
       介紹了用錐板粘度計測定樹脂及其預(yù)浸料凝膠時間的方法,并通過實(shí)驗(yàn)與現(xiàn)行的電熱板法進(jìn)行了比較。結(jié)果表明錐板粘度計法具有設(shè)備簡單、測試速度快、消除人為影響、重現(xiàn)性好和數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的特點(diǎn)。適于預(yù)浸料生產(chǎn)過程中間控制以及樹脂及其預(yù)浸料的質(zhì)量表征。

       凝膠時間是高分子材料從軟化到凝膠化出現(xiàn)的時間,是從粘性液體到彈性凝膠的不可逆變形過程。凝膠時間是臨界加工時間,因?yàn)椴牧系哪z點(diǎn)過后,材料不再能夠流動,從而不可能再進(jìn)行加工。凝膠時間反映材料從一個生產(chǎn)程序到另一個生產(chǎn)程序的變化,以及材料通過儲存條件的變化。所以凝膠時間是影響樹脂和預(yù)浸料最主要的工藝參數(shù)之一。

      為了測定環(huán)氧樹脂基體的凝膠時間,人們研究了各種測定凝膠時間的設(shè)備和方法,主要有以下幾種:
      (l) Fishe方法是最流行的方法。系將試樣放在加熱到規(guī)定溫度的金屬臺架上,試驗(yàn)人員攪動樣品直到目視觀察達(dá)到凝膠點(diǎn),用秒表記錄所需的時間。經(jīng)過改進(jìn)后的用于測定預(yù)浸料凝膠時間的類似方法包括GB5259_85[2],ASTM D3532-99, IPC-TM-650 2.3.18, SAE AMS3894等,測定樹脂凝膠時間的方法包括ASTM D4217-07以及為了這種方法開發(fā)的一系列凝膠時間測定儀,如GT-1型凝膠化時間測定儀,GT-2型凝膠化時間測定儀,GT-3型凝膠化時間測定儀,GT-6型凝膠化時間測定儀,SJ-1型凝膠化時間測定儀,CECO TA650-2E凝膠化測試儀等。

       (2) GB12007.7-89環(huán)氧樹脂凝膠時間測定方法,是在規(guī)定溫度下將一定形狀和浮力的柱塞懸掛在樹脂中,由驅(qū)動機(jī)構(gòu)使其以某些固定的振幅在垂直平面內(nèi)做簡諧運(yùn)動,并調(diào)配好使柱塞在身上運(yùn)動期間確實(shí)上升,而在下降時以不比簡諧運(yùn)動更快的速度自由下落,從固化劑全部加入樹脂中起,到樹脂凝膠物正好能支持柱塞下降的力而自動檢測到的時間作為凝膠時耐刀。

     (3)熱機(jī)械分析澍踟:用TMA測量材料尺寸隨溫度的變化,當(dāng)預(yù)浸料或樹脂從室溫加熱時,出現(xiàn)少許膨脹,經(jīng)過一定時間熱分析曲線開始下降表示樹脂變軟。持續(xù)這種狀況直到曲線開始變平即樹脂凝膠交聯(lián)。從樹脂凝膠化開始的時間減去軟化開始的時間差即為凝膠時間。

      (4)粘度計法:將裝有樹脂基體樣品的玻璃管放入加熱器內(nèi),加熱樹脂到規(guī)定的實(shí)驗(yàn)溫度,將測定粘度的鋼制轉(zhuǎn)子插入樹脂中,啟動粘度計是轉(zhuǎn)子運(yùn)轉(zhuǎn)并計時。當(dāng)加熱的樹脂樣品粘度開始急劇增大,經(jīng)歷的時間就是樣品在該溫度下的凝膠時間。

      (5)磁偶合機(jī)理:用N0153凝膠時間測定儀,通過特殊的磁偶合機(jī)理測定高分子化合物的凝膠時間。將一定形狀和浮力的柱塞,于試驗(yàn)溫度懸掛在樹脂中,使柱塞在樹脂中可以上行,也可以自由下落,當(dāng)柱塞下落受到阻力,并使其滯后下降時,停止計時,即為凝膠時間。

      (6)錐板粘度計法:將定量樹脂基體放于規(guī)定溫度的錐板粘度計樣品板上,放下錐板進(jìn)行粘度測試并計時。到粘度不再增大時經(jīng)歷的時間即為凝膠時間。

      (7)流變儀模量測試法:將樹脂基體放入底托中,設(shè)定間隙為0.5 mm,將直徑50 mm的錐板壓下,升溫至試驗(yàn)溫度后,啟動測試并記錄時間。當(dāng)樹脂基體的損耗模量與儲能模量曲線相交,其交點(diǎn)所在時間即為凝膠時間。

      考慮到操作簡單和重復(fù)性好,測試盡可能準(zhǔn)確,使用樣品少,設(shè)備易得及消除不同人的人為影響,我們采用錐板粘度計法并和流變儀模量測試法、熱板法進(jìn)行了比較,以期找到作為生產(chǎn)工藝監(jiān)控和性能表征測定樹脂和預(yù)浸料凝膠時間的較佳方法。

資料下載:  錐板粘度計法測定樹脂及其預(yù)浸料的凝膠時間.pdf
 
關(guān)鍵詞: 樹脂 預(yù)浸料
 
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